icp定量方法(常用的色譜定量方法)
1.有哪些常用的色譜定量方法
色譜定量方法比較2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用術(shù)語：
樣品（sample）含有帶測物，供色譜分析的溶液。分為標(biāo)樣和未知樣。
標(biāo)樣（standard）濃度已知的純品。
未知樣（unknow）濃度待測的混合物。
樣品量（sample
weight）待測樣品的原始稱樣量。
稀釋度（dilution）未知樣的稀釋倍數(shù)。
組分（componance）欲做定量分析的色譜峰，即含量未知的被測物。
組分的量（amount）被測物質(zhì)的含量（或濃度）。
積分（integerity）由計(jì)算機(jī)對色譜峰進(jìn)行的峰面積測量的計(jì)算過程。
校正曲線（calibration
curve）組分含量對響應(yīng)值的線性曲線，由已知量的標(biāo)準(zhǔn)物建立，用于測定待測物的未知含量。
常用的定量方法
標(biāo)準(zhǔn)曲線法，分為外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。
外標(biāo)法在液相色譜中用的最多。
內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確但是麻煩，在標(biāo)準(zhǔn)方法中用的最多。
外標(biāo)法
用被測化合物的純品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制成一系列的已知濃度的標(biāo)樣。
注入色譜柱的到其響應(yīng)值（峰面積）。
在一定范圍內(nèi)，標(biāo)樣的濃度與響應(yīng)值之間存在較好的線性關(guān)系，即W=f*A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
在完全相同的實(shí)驗(yàn)條件下，注入未知樣品，得到欲測組分的響應(yīng)值。
根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測組分的濃度
外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：
操作、計(jì)算簡單，是一種常用的定量方法。
無需各組分都被檢出、洗脫。
需要標(biāo)樣。
標(biāo)樣及未知樣品的測定條件要一致。
進(jìn)樣體積要準(zhǔn)確。
外標(biāo)法缺點(diǎn)：
實(shí)驗(yàn)條件要求高，如檢測器的靈敏度，流速、流動相組成的不能發(fā)生變化；每次進(jìn)樣體積要有好的重復(fù)性。
內(nèi)標(biāo)法
操作：
將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入標(biāo)準(zhǔn)樣品，制成混合標(biāo)樣，并配制一系列的已知濃度的工作標(biāo)樣?；旌蠘?biāo)樣中標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)樣的摩爾比不變。
注入色譜柱，以（標(biāo)樣峰面積/內(nèi)標(biāo)樣峰面積）為響應(yīng)值。
根據(jù)響應(yīng)值與工作標(biāo)樣濃度之間存在的線性關(guān)系，即W=f*A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入未知樣品，注入色譜柱，得到欲測組分的響應(yīng)值。
根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測組分的濃度
內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn)：
操作過程中樣品和內(nèi)標(biāo)是混合在一起注入色譜柱的，因此只要混合溶液中被測組分與內(nèi)標(biāo)的量的比值恒定，上樣體積的變化不會影響影響定量結(jié)果。
內(nèi)標(biāo)法抵消了上樣體積，乃至流動相、檢測器的影響，因此比外標(biāo)法精確。
2.ICP
b.ICP-AES優(yōu)點(diǎn)
1）可以快速地同時進(jìn)行多元素分析，周期表中多達(dá)73種元素皆可測定；
2）測定靈敏度較高，包括易形成難熔氧化物的元素在內(nèi)
3）基體效應(yīng)較低，較易建立分析方法；
4）標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性范圍；
5）具有良好的精密度和重復(fù)性。
c.ICP-AES光譜技術(shù)不足
1）工作氣體氬氣消耗量較大，用分子氣體（氮?dú)獾龋┤〈鷼鍤獾膶?shí)驗(yàn)未能成功地推廣到實(shí)際應(yīng)用；
2）通用氣動霧化器的霧化效率很低，檢出限對某些元素分析仍不足，靈敏度遠(yuǎn)低于ICP質(zhì)譜法和石墨爐原子吸收光譜法。
3.色譜分析中有哪些定量方法
在學(xué)生時代就開始做有機(jī)儀器分析，但每每遇到定量計(jì)算問題時，總是一頭霧水，凡是不求甚解，只會一味的套公式，希望這篇文章能對你在色譜定量計(jì)算方面有所幫助。
色譜定量分析，顧名思義就是色譜分析方法來測定組分的含量，主要分為面積百分比法、歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法，色譜定量分析首先需要明確的概念是響應(yīng)因子，不同的化合物在檢測器的響應(yīng)是不一樣的，簡單地舉個例子說，相同濃度的化合物A和B，相同的進(jìn)樣量，得到的峰高和峰面積不一定一樣的，響應(yīng)因子的計(jì)算式如下：
式中，w為化合物的含量，A為響應(yīng)值，一般為峰面積或峰高，以峰面積為例。由于不同的化合物在同一個檢測器的響應(yīng)因子不同，甚至同一個化合物不同濃度在同一檢測器的響應(yīng)因子不同，簡單地說就是化合物在檢測器的響應(yīng)不呈線性，或者線性范圍比較窄。選擇合適的定量方法時，除需要考慮是相對定量還是絕對定量外，同時需要考察化合物的線性響應(yīng)范圍、是否有合適內(nèi)標(biāo)、是否有標(biāo)準(zhǔn)品等。接下來就主要介紹下色譜分析中常用的幾種定量方法。
1、歸一化法
由于組分的量與其峰面積成正比，如果樣品中所有組分都能產(chǎn)生信號，得到相應(yīng)的色譜峰，那么可以用如下歸一化公式計(jì)算各組分的含量。
若樣品中各組分的校正因子相近，可將校正因子消去，直接用峰面積歸一化進(jìn)行計(jì)算。中國藥典用不加校正因子的面積歸一化法測定藥物中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度。
優(yōu)點(diǎn)：簡便、準(zhǔn)確、定量結(jié)果與進(jìn)樣量重復(fù)性無關(guān)（在色譜柱不超載的范圍內(nèi)）、操作條件略有變化時對結(jié)果影響較小。
缺點(diǎn)：必須所有組分在一個分析周期內(nèi)都流出色譜柱，而且檢測器對它們都產(chǎn)生信號。不適于微量雜質(zhì)的含量測定。
2、外標(biāo)法
用待測組分的純品作對照物質(zhì)，以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。此法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。
工作曲線法是用對照物質(zhì)配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準(zhǔn)確進(jìn)樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測組分的信號，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度，或用回歸方程計(jì)算，工作曲線法也可以用外標(biāo)二點(diǎn)法代替。通常截距應(yīng)為零，若不等于零說明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時，可用外標(biāo)一點(diǎn)法（直接比較法）定量。
外標(biāo)一點(diǎn)法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣，測得峰面
4.色譜分析有幾種定量方法
色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和內(nèi)加（增量）內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。
1、面積歸一化法優(yōu)點(diǎn)是簡便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件變化時對結(jié)果影響較小，宜于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
2、外標(biāo)法是用純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（或直接購買不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據(jù)峰面積和濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。在分析未知樣時按與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的操作條件和方法，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所需組分的濃度（現(xiàn)在在工作站上直接就能求出濃度）。
此法要求進(jìn)樣準(zhǔn)確，操作條件穩(wěn)定，分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線條件必須一致。 3、內(nèi)標(biāo)法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時，可采用此法。
內(nèi)標(biāo)法是在準(zhǔn)確稱取一定量的試樣中，加入一定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo)物），根據(jù)內(nèi)標(biāo)物和試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的相應(yīng)峰面積，計(jì)算待測組分的含量。內(nèi)標(biāo)法的關(guān)鍵是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)，物質(zhì)與被測物質(zhì)相近，能溶于樣品中，但不能于樣品發(fā)生反應(yīng)。
此法比較費(fèi)事，一般不使用于快速分析。
5.定量分析方法有哪些
有五種，分別是：
1、比率分析法。根據(jù)不同數(shù)據(jù)做對比，得出比率。
2、趨勢分析法。根據(jù)一階段某一指標(biāo)的變動繪制趨勢分析圖。
3、結(jié)構(gòu)分析法。根據(jù)某一指標(biāo)占總體的百分比來觀察。
4、相互對比法。選取某兩個指標(biāo)作為一組進(jìn)行對比。
5、數(shù)學(xué)模型法。建造適合某一指標(biāo)的數(shù)學(xué)模型來觀察指標(biāo)的變化。
以上五種定量分析方法，比率分析法是基礎(chǔ)，趨勢分析、結(jié)構(gòu)分析和對比分析等方法是延伸，數(shù)學(xué)模型法代表了定量分析的發(fā)展方向。
拓展資料：
定量分析法（quantitative analysis method）是對社會現(xiàn)象的數(shù)量特征、數(shù)量關(guān)系與數(shù)量變化進(jìn)行分析的方法。在企業(yè)管理上，定量分析法是以企業(yè)財(cái)務(wù)報(bào)表為主要數(shù)據(jù)來源，按照某種數(shù)理方式進(jìn)行加工整理，得出企業(yè)信用結(jié)果。定量分析是投資分析師使用數(shù)學(xué)模塊對公司可量化數(shù)據(jù)進(jìn)行的分析，通過分析對公司經(jīng)營給予評價并做出投資判斷。定量分析的對象主要為財(cái)務(wù)報(bào)表，如資金平衡表、損益表、留存收益表等。其功能在于揭示和描述社會現(xiàn)象的相互作用和發(fā)展趨勢。
百度百科-定量分析
6.定量研究方法主要包括什么方法
定量研究——是指，主要搜集用數(shù)量表示的資料或信息，并對數(shù)據(jù)進(jìn)行量化處理、檢驗(yàn)和分析，從而獲得有意義的結(jié)論的研究過程。定量的意思就是說以數(shù)字化符號為基礎(chǔ)去測量。
確定事物某方面量的規(guī)定性的科學(xué)研究，科學(xué)研究的重要步驟和方法之一。它通過對研究對象的特征按某種標(biāo)準(zhǔn)作量的比較來測定對象特征數(shù)值，或求出某些因素間的量的變化規(guī)律。由于其目的是對事物及其運(yùn)動的量的屬性作出回答，故稱定量研究。
定量研究的四種測定尺度及特征
名義尺度所使用的數(shù)值，用于表現(xiàn)它是否屬于同一個人或物。
順序尺度所使用的數(shù)值的大小，是與研究對象的特定順序相對應(yīng)的。例如，給社會階層中的上上層、中上層、中層、中下層、下下層等分別標(biāo)為“5、4、3、2、1”或者“3、2.5、2、1.5、1”就屬于這一類。只是其中表示上上層的5與表示中上層的4的差距，和表示中上層的4與表示中層的3的差距， 并不一定是相等的。5、4、3 等是任意加上去的符號，如果記為 100、50、10 也無妨。
間距尺度所使用的數(shù)值，不僅表示測定對象所具有的量的多少，還表示它們大小的程度即間隔的大小。不過，這種尺度中的原點(diǎn)可以是任意設(shè)定的，但并不意味著該事物的量為“無”。例如，O°C 為絕對溫度 273°K，華氏32°F。
名義尺度和順序尺度的數(shù)值不能進(jìn)行加減乘除，但間距尺度的數(shù)值是可以進(jìn)行加減運(yùn)算的。然而，由于原點(diǎn)是任意設(shè)定的，所以不能進(jìn)行乘除運(yùn)算。例如，5℃和 10℃之間的差，可以說與15℃和20℃之間的差是相同的， 都是5°C。但不能說 20℃就是比5℃高4倍的溫度。
比例尺度的意義是絕對的，即它有著含義為“無”量的原點(diǎn)0。長度、重量、時間等都是比例尺度測定的范圍。比例尺度測定值的差和比都是可以比較的。例如：5分鐘與10 分鐘之間的差和10分鐘與15分鐘之間的差都是5 分鐘，10 分鐘是2分鐘的5倍。比例尺度可以進(jìn)行加減乘除運(yùn)算。。
